前沿應用∣流動相含離子對(duì)試劑的化藥雜村車質質譜鑒定方法

　　按照待分析化合物的性質可以將(jiāng)離子對(duì)試劑會關分爲陽離子型和陰離子型兩(liǎng)種(zhǒng)好房。常見陽離子型離子對(duì)笑議試劑有戊烷磺酸鈉、己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉和辛烷磺酸鈉等。常見陰離子型離子農為對(duì)試劑有四丁基硫酸氫铵、氫氧化四丁林離基铵、氯化四丁基铵和溴化四丁基铵等。由于一維流動相中離子門匠對(duì)試劑的類型和濃度千差萬别，二維方法需要個性化開(自火kāi)發(fā)。由于常見離子對(duì)試劑均無紫外吸收，問離島津通用型檢測器：示差折光檢測器市車與蒸發(fā)光散射檢測器將(jiāng)祝您一臂之力，幫您“看見”離子對(器公duì)試劑，有效應對(duì和子)流動相含離子對(duì)試劑的方法開(kāi)發(fā)需求。票林

　　常規二維液相在線除鹽系統僅能(néng房都)去除無機鹽，無法去除離子對(d妹長uì)試劑。不同于無機鹽，離子輛很對(duì)試劑比目标物具有更強的疏水性，其在反相色譜柱上的出峰時他劇(shí)間晚于目标物，因此無法采用無機鹽類似的方法在線我樂去除。在化學(xué)藥物雜質鑒定時(shí低錢)，雜質的結構通常是未知的。未月朋知意味著(zhe)一切皆有可能(nén票商g)。堿性化合物的雜質可能(néng)是中性或酸性；最佳吸收波長(chán在還g)363 nm的藥物其雜質最佳波長(chán電湖g)可能(néng)在220 nm；極性藍用藥物的雜質也可能(néng)是討黃非極性的。因此，未知雜質的鑒定要求二維運行寬梯度并配備二極管陣列檢測器理南獲取全波段的紫外吸收信息。

　　那麼(me)，如何有效避免離子對(duì)試劑在高比例有會都機相下洗脫帶來的儀器污染呢？

　　您需要一支島津SGLC ReDu算上al系列混合模式色譜柱。

  ReDual:一款可以同時(shí)分離無機、有機、陰、陽離子的神柱

ReDual系列色譜柱，是島津SGLC推出的離子交換反相混合鍵合事友相色譜柱，共分爲三款：
ReDual™ SCX-C18 強陽離子交換+反女些相
ReDual™ CX-C18  陽計機離子交換+反相
ReDual™ AX-C18  陰離子交換+畫們反相

eDual™ SCX-C18 強陽離子交換+反相混合鍵合相色譜柱填料示意

　　下圖是采用Shim-pack GIST C18-AQ與ReDual AX少內-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5術要 µm，貨号426-45415)分析磷酸二氫鈉理機、四丁基硫酸氫铵和某陰離子型目标物混合樣(yàng)品模拟雪行二維進(jìn)樣(yàng)的納克級激光計數檢測器色譜圖。在常規Shi近道m-pack GIST C18-AQ色譜柱上，四丁基硫酸氫铵出峰時村我(shí)間在目标物之後(hòu)，不利于雜質市身分析方法的開(kāi)發(fā說窗)。ReDual AX-C18對歌色譜柱表面(miàn)鍵合叔胺基團，在pH 2高的-7範圍内色譜柱表面(miàn)帶陽離子討小，除疏水作用外，其對(duì)陰離子具有離子交換作用。在金說AX-C18色譜柱上，四丁基硫酸氫铵出峰時(shí)間在目标物之前，可以通事花過(guò)閥切換導入廢液實現在線去除。影科

　　下圖是采用Shim-pack GIST C18-A秒煙Q與ReDual SCX-C18 (4.6 mm I. D. × 150放國 mm L., 5 µm，貨号426-35415)分析磷酸話理二氫鉀、磷酸二氫鈉、戊/己/庚/辛烷窗但磺酸鈉和某陽離子型目标物模拟二維綠喝進(jìn)樣(yàng)的納克級激光計數檢測器色譜圖時愛。在常規AQ-C18色譜柱上，常見陽離子型離子對(duì)試劑出峰時費數(shí)間在目标物之後(hòu)，不利于雜質分析方法的開(kāi)發(筆討fā)。ReDual SCX-C18色譜柱表面(miàn)鍵合磺酸基團，在pH裡低 2-7範圍内色譜柱表面(miàn)帶陰離子，除疏水作用外美遠，其對(duì)陽離子具有離子交換作用。在國通SCX-C18色譜柱上，常見陽離子型離子對(duì)試劑出人男峰時(shí)間在目标物之前，可以通過(guò)閥切換導入廢液實從妹現在線去除。

　　某堿性藥物有關物質分析方法使用C18反相色譜柱，流動相添好問加磷酸二氫鉀（磷酸調節pH至2.2）與己烷磺酸空線鈉；二維使用ReDual SCX-C18色譜柱，在線去除己烷磺酸鈉和磷酸影都二氫鉀。實驗結果表明，質譜圖中未見離子對(duì)試劑幹擾，成(chéng)日姐功實現目标雜質的質譜鑒定（結構略）。

質2的一級質譜圖

　　島津中國(guó)創新中心搭載的特色中房頻心切割二維色譜雜質鑒定系統，二維使用島津SGLC公司河門ReDual™ AX-C18 和ReDual™ SCX-C18混合填一大料色譜柱，成(chéng)功實現一維流動相中常見離子對(duì我說)試劑和無機鹽的在線去除，可在極性藥物雜質結構鑒定領域廣場說泛推廣。