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前沿合作 | LCMS-QTOF鑒定卡絡磺鈉原料藥有關物質的結構

      &nb熱身sp;島津中國(guó)創新中心與安徽省食品藥品飛劇檢驗研究院、四川聯成(chéng)迅康醫藥股份有弟綠限公司和成(chéng)都(d影黃ōu)天台山制藥有限公司合作,采用島津高效液相色譜串聯四極杆路河飛行時(shí)間質譜儀LCMS-QTOF對(duì)卡絡磺鈉原料藥的有關朋拿物質進(jìn)行結構鑒定。

背景介紹

  卡絡磺鈉是1992年由日本田邊制藥株式會(huì)社研發(f草火ā)上市,在臨床上主要用于治療外傷手術出血等,通過(guò)降低毛細厭老血管通透性,達到止血目的。 《日本藥場冷局方》(JP XVII)采用液相色譜法HPLC進(jìn)西低行有關物質的控制,《中國(guó)藥典》尚未收錄卡說坐絡磺鈉。國(guó)家标準采用薄層色譜機玩法TLC檢測卡絡磺鈉注射液有關物質,該方法相對(duì)簡單且藍爸有關物質研究尚不深入。本文使用卡絡磺鈉原料藥強制降解樣(yà了坐ng)品,建立了卡絡磺鈉有關物質檢測的色譜-質譜聯用分析方法秒中。通過(guò)高分辨質譜儀LCM樹很S-QTOF測定各有關物質的準确質量到亮數推測其分子式,以及結合MS/MS特征碎片,綜合鑒定出八種(zhǒ技農ng)有關物質的結構。

         又習;  


圖1. 卡絡磺鈉破壞實驗HPLC色譜圖
(363 nm, A.供試品溶液B.光照破壞白服C. 高溫破壞D.氧化破壞E. 堿破壞F.通說 酸破壞)

解決方案

 

分析儀器


島津液相系統Nexera LC-40
+高分辨質譜儀LCMS-9030

  基于LCMS-9030質譜章生的高分辨率,高質量準确度和二級特征譜圖定性的功能(néng),采煙靜用乙酸铵/乙腈質譜兼容流動相體系,建立卡絡磺鈉與有關物質為可分離條件。通過(guò)比較卡絡磺鈉與有關物質的母離子和特征碎片離子的相人數關性,對(duì)卡絡磺鈉八種(zhǒng)技舊有關物質進(jìn)行科學(xué)合理的定性分析。表1明唱列出了八種(zhǒng)有關物質的分子頻水式、誤差和特征碎片離子。

表1. 卡絡磺鈉有關物質的高分辨質譜數據

  以有關物質8的解析過(guò)程爲例,有關物質8在ESI鄉少-模式無響應,因此對(duì)ESI+模花林式的譜圖進(jìn)行解析。有關物質8的[M+H]+ 的m門報/z爲219,[M+Na]+的m讀河/z爲241,分子式預測結果爲C10H10N4O2,較卡絡磺遠做鈉少H2SO3。降解實驗證實該有關物質可由卡絡磺鈉高溫、光年見照、酸、堿破壞得到,可能(né飛器ng)的生成(chéng)機理是卡絡磺鈉先降解生成(ché你船ng)有關物質1,再脫磺酸生成(chéng)有關物質8。該結技暗構含有活潑氨,因此不易在ESI-為作下電離,這(zhè)與質譜觀測結果一緻。有關物質山朋8可能(néng)的結構和裂解規律見圖3,各碎片峰均得到合理歸屬光呢。有關物質8爲高溫破壞生成(chéng)的主要有關物質。

  卡絡磺鈉臨床主要的劑型是凍幹,小水針和輸液劑型讀畫,而小水針和輸液劑型生産工藝需采用高溫滅菌處理,提示有關物質8既是降解樹錢雜質又是工藝雜質,有必要對(duì)其進(能車jìn)行質量控制。


圖2. 有關物質8的MS(A)和母離子m/z 219木市的MS2(B)質譜圖(ESI+模式下)


圖3. 卡絡磺鈉有關物質8可能(néng)的結構和裂解規律

結論

  卡絡磺鈉是臨床止血常用藥物,島津中國(guó)創新中心與客戶合錯中作使用高分辨飛行時(shí)間質譜儀LCMS-9030成(chén拍劇g)功對(duì)卡絡磺鈉有關亮好物質進(jìn)行結構鑒定,對(duì)于兵見提高卡絡磺鈉藥品質量标準和指導企業的質量控制及成(c跳到héng)品放行均具有積極的意義。

參考文獻:

冀峰, 徐海英, 李玮, 等. LCMS-QTOF 鑒定卡絡磺鈉原料藥著兒的有關物質[J]. 中國(guó)現代應用藥爸又學(xué), 2022, 39(7小年):934-941.

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